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  2. 成分分析設備:XRF與ICP-OES的區別-華普通用

    發表日期:2023/07/20 瀏覽次數:


    XRF與ICP-OES的區別

    ——深圳華普通用


    在實際生產、研發的過程中常常需要對未知物成分進行分析,通過成分分析技術可以快速確定目標樣品中的各種組成成分,幫助實驗人員對樣品進行定性定量分析和鑒別。


    目前,常見的成分分析設備:XRF和ICP,本文將為大家講述這兩者的區別。




    X射線熒光光譜儀(XRF)





    XRF指的是X射線熒光光譜儀,一種可以同時對多元素進行快速測定的儀器。


    基本原理:初級X射線與樣品表面原子核外電子相互作用,發生能級躍遷后發射出特征X射線。


    特征X射線是一種電磁波,同時具備能量和波長兩種特性。由于每個元素的特征X射線能量和波長固定且唯一,通過探測器探查樣品中元素特定的能量或者特定角度的熒光輻射,即可獲得樣品中的組成元素。同時,樣品中元素的特征X射線強度與其在樣品中的濃度有關,根據元素特征X射線強度,可獲得各元素的含量信息。

    XRF

    能量色散型X射線熒光光譜儀——SPECTRO CUBE


    根據測定重點的不同,X射線熒光光譜儀又分為兩種:

    能量色散型X射線熒光光譜儀(EDXRF或EDX),通過測定特定X射線的能量分析被測樣品的組成成分;

    波長色散型X射線熒光光譜儀(WDXRF或WDX),通過測定特定X射線波長的能量分析被測樣品的組成成分。

    WDXRF

    波長色散型X射線熒光光譜儀——ZSX Primus III+

    WDXRF與EDXRF的區別




    1.WDXRF用晶體分光后由探測器接收經過衍射的特征X射線信號,EDXRF則采用半導體探測器與多道分析器分辨特征X射線信號;

    2.EDXRF檢測范圍較窄,從Na~U,WDXRF元素檢測范圍廣,從Be~U全元素分析;

    3.EDXRF體積小,價格相對較低,檢測速度較快;WDXRF比EDXRF分辨率高,檢出限好,精度高,穩定性好,價格較高。

     

    XRF的優缺點




    優點:

     

    1. 分析速度快,一般2~5min內完成樣品中元素的檢測;

    2. 非破壞性,在測定中不會引起化學狀態的改變,也不會出現試樣飛散現象;

    3. 同一試樣可反復多次測量,結果重現性好;

    4. 分析精密度高;

    5. 固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析,檢測范圍從ppm~100%。

     

    缺點:

     

    1. 標樣與待測需匹配,獲取較難;

    2. 對輕元素的靈敏度較低;

    3. 基體效應、礦物相效應、粒度效應等都會對檢測產生影響;

    4. XRF是表面成分分析,故樣品必須滿足表面平整,成分均勻才能獲得好的結果。





    電感耦合等離子體發生光譜儀

    (ICP-OES)





     ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發射譜儀)。

    基本原理:物質在高頻電磁場所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發射,用半導體檢測器檢測這些譜線能量,然后參照同時測定的標準溶液,即可計算出試液中待測元素的含量。

    ICP-OES

    電感耦合等離子體發生光譜儀(ICP-OES)

    ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800nm,原子發射光譜的所有相關信息都集中在這個范圍內。其中,120-160nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應用的替代譜線。由于ICP發射光譜技術用到了越來越多的離子線,所以現在改叫OES了。

     

    一般情況下,ICP-AES主要測試液體樣品,因為測樣時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液)。PS:樣品必須保證澄清,含有顆粒、懸濁物可能堵塞內室接口或通道。

     

    ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。

    ICP-OES的檢測元素如下圖:

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    ICP-OES的優缺點

     

    優點:

     

    1. 可以同時快速地進行多元素分析;

    2. 靈敏度較高,每毫升亞微克級;

    3. 基體效應低,較易建立分析方法;

    4. 標準曲線具有較寬的線性動態范圍;

    5. 可無任何譜線缺失的全譜直讀;

    6. 可同時分析常量(低濃度)和痕量組分;

    7. 具有良好的精密度和重復性。

     

    缺點:

     

    1. 樣品為液態,是破壞性檢測;

    2. 樣品需經由強酸高溫長時間或者高壓等消化步驟,變成液體樣品;

    3. 需處理ICP-OES在前處理中產生的廢水廢氣,以及檢測過程中產生的廢氣;

    4. 由于前處理使用強酸高溫處理,因此,對應安全防護措施要求高。


    XRF與ICP-OES的區別




    1. XRF為無損分析,ICP-OES為有損分析;

    2. XRF樣品前處理簡單,ICP-OES需要通過濕法將樣品制備成液體;

    3. XRF優勢在于常量元素檢測,ICP-OES則在痕量元素檢測更優;

    4. XRF的標樣匹配要求嚴格,但采用標樣制作標準曲線成功后可長期使用;ICP-OES標樣獲取較簡單,但在測試前需要對所測元素建立標準曲線;

    5. XRF是檢測物質中各種氧化物和元素的含量以及成分分析,ICP一般應用于溶液中化合物離子的含量分析。




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