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  2. 波長色散型X射線熒光光譜法在鉛鋅礦的應用方案-華普通用

    發表日期:2023/08/11 瀏覽次數:

    自然界中,單純的鉛鋅礦石很少見,鉛鋅礦石常共生,而鉛鋅合計品位是評價鉛鋅礦石的主要指標。鉛鋅礦組成礦石礦物主要為方鉛礦(PbS)和閃鋅礦(ZnS),次生礦物為白鉛礦(PbCO3)、菱鋅礦(ZnCO3)等,還含有Cu、Ag、Bi等元素。

    目前分析鉛鋅礦主要方法有:EDTA滴定法、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)和X射線熒光光譜法(XRF)。

    其中,XRF具有線性范圍寬、精密度高、分析速度快、主次成分同時測定的優點,在鉛鋅礦檢測中應用廣泛。

    本文將介紹采用波長色散型X熒光光譜儀分析鉛鋅礦中主次量成分。

    波長色散型X射線熒光光譜法

    在鉛鋅礦的應用方案



    1. 實驗儀器與實驗試劑

    波長色散型X射線熒光光譜儀

    自動熔樣機

    鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)

    氧化劑(NH4NO3)分析純

    脫模劑(LiBr)分析純

    混合熔劑(Li2B4O7、LiBO2和LiF)


    2. 標準樣品選擇

    選取國家一級、二級標準、有色行業標準物質和國家實物標準礦石物質,各成分含量范圍如下:


    標準樣品中各成分含量范圍

    111.png

    注:*計量單位為μg/g


    3. 實驗步驟

    將0.20g鉛鋅礦樣品于700℃下焙燒后,與3.00g混合熔劑充分混合倒入鉑黃坩堝,再加入2.00g氧化劑(NH4NO3)和少量脫模劑(飽和LiBr溶液),最后取3.00g混合熔劑覆蓋,在熔樣機中以650℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進行測定。


    4. 標準曲線校正

    對Pb、Zn、Cu、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO、K2O、Na2O組分,采用經驗系數法校正基體效應,對Ag、Sb、Bi,采用經驗系數法和康普頓散射線內標法校正基體效應。


    譜線重疊干擾校正BrLα對AlKα、CaKα(3)對MgKα、ZnLβ1對NaKα、FeKβ對CoKα的干擾。


    5. 方法檢出限

    根據公式:

    222.png

    S為靈敏度(kcps/%),rb為背景計數率(kcps),tb為背景測定時間(s),可得方法檢出限。

    333.png

    6. 方法精密度

    按上述實驗步驟熔融GBW07163制備成10個熔融片進行測定,統計測量結果,計算各成分的相對標準偏差如下:

    4444.png




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