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  2. 理學波長色散X射線熒光光譜儀分析錳礦石主次元素-華普通用

    發表日期:2023/08/18 瀏覽次數:

    錳礦石

    在鋼鐵生產行業中有句說法:無錳不成鋼。由此可知錳礦在冶金工業領域中的重要價值,在鋼鐵生產制造過程中添加適用錳礦,可以提高鋼鐵的硬度、強度、耐磨性、耐腐蝕性和可焊性,從而使鋼鐵在各種不同的機械設備中都能發揮出更好的性能。

    自然界中含錳的礦石種類繁多,多見于氧化錳和碳酸錳。錳礦石組成成分復雜,存在各元素的含量變化范圍寬、含量差別大,次、痕量元素多等現象,會對分析結果產生影響。

    錳礦石常規定量分析項目中,除了錳、鐵需要準確測定外,還有必要測定其他雜質元素和伴生稀有金屬,以確保錳鐵產品的質量。

    錳礦石

    傳統的分析方法主要采用電位滴定法、滴定法、分光光度法、重量法、極譜法等,但這些方法都需要較為復雜的樣品前處理。

    近年來,X熒光光譜分析法因測定元素含量快速、準確、操作簡易等特點被廣泛應用到分析和生產過程中。

    本文將介紹使用日本理學波長色散X射線熒光光譜儀分析錳礦石主次元素。


    X射線熒光光譜法分析錳礦石


    1.實驗儀器與實驗試劑

    ZSX PrimusIII+型波長色散型X射線熒光光譜儀

    自動熔樣機

    鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)

    氧化劑(NH4NO3)分析純

    脫模劑(NH4Br)分析純

    混合熔劑(Li2B4O7,LiBO2)、優級純


    2.標準樣品選擇


    選取錳礦石標準物質GBW07261-GBW07266,BH0113-1A、BH0113-2A,以及采用標準樣品間、標準樣品和光譜純基準物質間,按不同比例混合研磨和化學定值樣品人工制備若干個校準物質。

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    標準樣品中各成分含量范圍


    3.實驗步驟

    將灼燒后的0.30g錳礦樣品,與6.00g混合熔劑,0.30g氧化劑(NH4NO3)和少量脫模劑(NH4Br溶液)充分混合后移入鉑黃坩堝,在熔樣機中以700℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進行測定。

    4.標準曲線校正

    微量元素Cu、Zn、Ni采用Rh Kα線的康普頓散射線作為內標進行校正。其他元素采用經驗系數法進行基體效應校正。


    5.方法精密度

    選一含量合適的錳礦,按上述實驗步驟平行制備12個玻璃熔片,于熒光光譜儀中測試得方法的精密度;再選其中一個玻璃熔片重復測量12次,檢驗儀器精密度。

    其結果如下:

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    精密度實驗


    由上可得,除Na2O得RSD(n=12)為8.93%,其他各組分得RSD均<5%,說明本方法具有良好得重現性。


    波長色散X射線熒光光譜儀

    波長色散型X射線熒光光譜儀

    ZSX Primus III+


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