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  2. X射線熒光光譜儀分析硅酸鹽巖石-華普通用

    發表日期:2023/08/29 瀏覽次數:

    硅酸鹽巖石樣品的主次量成分分析是地質工作的重要內容。

    針對硅酸鹽巖石主次量檢測相關的方法有:

    1. 容量法、分光光度法和原子吸收光譜法相結合的分析方法:對應GB/T14506系列標準,測定Ca,Mg,Mn,K,Na等元素;

    2. X射線熒光光譜法:對應標準為GB/T14506.28—2010《硅酸鹽巖石化學分析方法:16個主次成分量測定》;

    3. 重量法、滴定法、和比色法等純化學方法;

    4. ICP法:對應標準為DZ/T 0279.2-2016《區域地球化學樣品分析方法第2部分:氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發射光譜法》。

    其中1、3、4方法存在前處理步驟較多、檢測流程較長等問題;X射線熒光光譜法具有簡單快速、準確度好、精密度高等優點,在實際檢測中,應用廣泛。

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    本文介紹采用日本理學波長色散型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusIV分析硅酸鹽巖石的主次量成分。

    1. 實驗儀器與實驗試劑

    ZSX PrimusIV型波長色散型X射線熒光光譜儀

    電子天平

    自動熔樣機

    鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)

    硝酸鋰溶液

    飽和溴化銨溶液

    無水四硼酸鋰,優級純

    無水偏硼酸鋰,優級純

    2. 標準樣品選擇

    選取國家硅酸鹽巖石標準物質,其含量范圍如下:

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    標準樣品中各成分含量范圍

    3. 實驗步驟

    將烘干后的0.70g硅酸鹽樣品,與7.00g混合熔劑混合均勻后,移入鉑黃坩堝,再加入少量硝酸鋰溶液和飽和溴化銨溶液,在熔樣機中以700℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進行測定。

    4. 標準曲線校正

    雖然樣品經過混合熔劑熔融,消除了粒度效應和礦物效應,減少了基體效應,但元素間的影響仍然存在,采用經驗系數法和理論α系數進行基體效應校正。

    5. 方法檢出限

    選取各組分含量最低的標樣依據實驗步驟制樣后,連續測試6次,得出其標準偏差,而3倍的標準偏差就是該組分的方法檢出限。

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    方法檢出限

    6. 精密度

    選取GBW07121、GBW07123兩個標準樣品,按上述實驗步驟平行制備12個玻璃熔片,于熒光光譜儀中測試得方法的精密度。

    其結果如下:

    4444.png

    精密度實驗


    由上可得,各組分的RSD均<2%,說明本方法具有良好的重現性。

    波長色散型X射線熒光光譜儀

    ZSX PrimusIV型

    波長色散型X射線熒光光譜儀


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