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  2. X射線熒光光譜儀測定鋯鈦礦中的主次成分-華普通用

    發表日期:2023/09/05 瀏覽次數:

    X射線熒光光譜法測定鋯鈦礦中的主次成分

    鋯鈦礦石作為一種重要的戰略性礦產,準確分析鋯、鈦及其共伴生有用有害元素含量對綜合評價鋯鈦礦資源具有重要意義。

    鋯鈦礦石是一種難溶礦石,很難被酸消解,幾乎不溶于氫氟酸外的其他酸。這給傳統的化學分析方法帶來較大的困難。

    本文介紹采用偏硼酸鋰-四硼酸鋰熔融制樣與X射線熒光光譜法相結合的方法,測定鋯鈦礦中主次成分。

    1

    儀器與試劑


    波長色散型X射線熒光光譜儀 ZSX Primus III+

    全自動電熱熔樣機

    鉑黃坩堝

    混合熔劑(49.75%四硼酸鋰+49.75%偏硼酸鋰+1.5%溴化鋰)

    二氧化鋯,光譜純

    二氧化鈦,光譜純

    硝酸銨飽和溶液


    2

     實驗步驟


    取8.00g混合熔劑(四硼酸鋰—偏硼酸鋰—溴化鋰)置于鉑黃坩堝中,再取0.40g樣品平鋪于混合熔劑上(樣品與混合熔劑稀釋比為1:20),添加3滴硝酸銨飽和溶液后,在自動熔樣機中以700℃預氧化后升溫至1050℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進行測定。


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     標準樣品選擇


    將鋯礦石國家標準物質精礦樣品與光譜純二氧化鋯、二氧化鈦以不同比例混合以配制具有一定含量梯度的標準系列樣品,各成分含量范圍如下:

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    人工配置校準樣品中各成分含量范圍


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    基體效應和譜線重疊效應


    熔融制樣方法可以解決礦物效應和粒度效應,但是基體效應無法完全消除。因此采用理論α系數法和經驗系數法相結合的方法進行基體校正,采用數學回歸法進行譜線重疊校正。


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    方法檢出限


    選取各個元素含量較低的標準樣品,按照實驗步驟處理好樣品,重復測定12次,計算測定結果的3倍標準偏差作為方法檢出限。

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    方法精密度


    按上述實驗步驟熔融GBW0715制成12個樣片,在同樣的實驗條件下進行測試,統計測量結果,計算各成分的相對標準偏差如下:

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    7

    本方法與其他方法比較


    選取兩個鋯鈦礦樣品,按照上述實驗步驟制樣測試,測定值與化學法對比。

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    本方法與化學法分析結果對比


    波長色散型X射線熒光光譜儀

    波長色散型X射線熒光光譜儀 ZSX Primus III+


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