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      X射線熒光光譜儀測定鉻礦中的主次成分-華普通用

      發表日期:2023/09/26 瀏覽次數:

      X射線熒光光譜儀

      測定鉻礦中的主次成分


      鉻作為一種重要的戰略資源,廣泛應用于冶金工業、耐火材料及化工工業上。鉻鐵合金作為冶金工業不銹鋼生產的重要原料,可大大增強不銹鋼的硬度和抗腐蝕性。


      鉻礦的主次成分分析主要采用滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法、等離子體原子發射光譜法,存在樣品前處理操作復雜、耗時、分析步驟繁瑣等不足。

      1111.png


      X射線熒光光譜(XRF)法具有多元素同時測定等優點,方法快速、準確,被廣泛應用于鉻礦檢驗。


      本文介紹采用日本理學波長色散型X射線熒光光譜儀和熔融制樣方法分析鉻礦中主次成分。


      1.實驗儀器與實驗試劑

      日本理學波長色散型X射線熒光光譜儀,4KW

      全自動電熱熔樣機

      鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)

      氧化劑-脫模劑混合溶液(500g/L NaNO3溶液-70g/L LiBR溶液)分析純

      混合熔劑(Li2B4O7-LiBO2=67:33),分析純

      NiO,光譜純


      2. 標準樣品選擇

      采用國家標準物質↓

      GBW07818~GBW07821,

      鉻鐵礦國家標準樣品↓

      GSBD33001~GSBD33001.5為校準樣品。


      選取國家標準物質↓

      GBW07818~GBW07821,

      有色行業標準物質↓

      YSBC19721-2011,

      以及NiO試劑按不同比例混合制備6個合成校準物質。


      共使用16個校準樣品,其中GBW07820標準物質校準樣不參加曲線回歸,留做對比試驗。

      2222.png

      各組分含量范圍


      3. 實驗步驟

      在鉑黃坩堝中加入10.00g混合熔劑余0.50g試樣,充分混合后,加入4mL氧化劑-脫模劑混合溶液,烘干后,在熔樣機中以700℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進行測定。


      4. 標準曲線

      采用經驗系數法和理論α系數法相結合的方法進行譜線重疊、基體效應校正。


      5. 檢出限

      根據公式:

      3333.png


      S為靈敏度(kcps/%),rb為背景計數率(kcps),tb為背景測定時間(s),可得方法檢出限。

      4444.png

      各組分的測量時間和檢出限


      6. 方法精密度

      按上述實驗步驟熔融同一個鉻礦制備成12個樣品進行測定,統計測量結果,計算各成分的相對標準偏差如下:

      5555.png

      精密度試驗


      7. 樣品分析

      按照上述步驟熔融制備GBW07820標準物質,采用標準曲線進行測試,結果如下:

      666.png

      分析結果對照

      201805110939022548.jpg

      X射線熒光光譜儀


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